分析、化验相关技术与管理

一、PH标准缓冲液的配制及其保存

⒈酸度计pH标准物质应保存在干燥的地方，如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。

⒉酸度计配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量，则可以用普通蒸馏水。

⒊酸度计配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释，以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器，除了应倒干净以外，还应用蒸馏水多次冲洗，然后将其倒入配制的pH标准溶液中，以保证配制的pH标准溶液准确无误。

⒋酸度计配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月，如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。

⒌酸度计碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸，降低其pH值。

二、pH计的正确校准

酸度计pH计因电计设计的不同而类型很多，其操作步骤各有不同，因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中，校准是pH计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值，从中可以看出校准的重要性。

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标准pH┄┄┄校准前

基准物质 用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为基准物质。作为基准物质应符合下列要求：

　　⑴ 物质的组成应与化学式完全相符。若含结晶水，其结晶水的含量也应与化学式相符。如草酸H2C2O4•2H2O，硼砂Na2B4O7•10H2O等。

　　⑵ 试剂的纯度要足够高，一般要求其纯度应在99.9%以上，而杂质含量应少到不致于影响分析的准确度。

　　⑶ 试剂在一般情况下应该很稳定。例如不易吸收空气中的水份和CO2，也不易被空气所氧化等。

　　⑷ 试剂最好有比较大的摩尔质量。这样一来，对相同摩尔数而言，称量时取量较多，而使称量相对误差减小。

　　⑸ 试剂参加反应时，应按反应方程式定量进行而没有副反应。

　　最常用的基准物质有以下几类：

　　⑴ 用于酸碱反应：无水碳酸钠Na2CO3，硼砂Na2B4O7•10H2O，邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4，恒沸点盐酸，苯甲酸H(C7H5O2)，草酸H2C2O4•2H2O等。

　　⑵ 用于配位反应：硝酸铅Pb(NO3)2，氧化锌ZnO，碳酸钙CaCO3，硫酸镁MgSO4•7H2O及各种纯金属如Cu，Zn，Cd，Al，Co，Ni等。

　　⑶ 用于氧化还原反应：重铬酸钾K2Cr2O7，溴酸钾KBrO3，碘酸钾KIO3，碘酸氢钾KH(IO3)2，草酸钠Na2C2O4，氧化砷(III)As2O3，硫酸铜CuSO4•5H2O和纯铁等。

　　⑷ 用于沉淀反应：银Ag，硝

范德姆特方程

（英语：VanDeemter equation）在色谱学中是综合考虑了分离过程中引起峰展宽的物理因素、动力学因素和热力学因素后得到的单位柱长的总峰展宽与流动相流速的关系式。一般来说，影响峰展宽的因素包括多路径效应，扩散（径向的和轴向的）与固定相和流动相间的传质阻力。液相色谱中的流动相流速常取出口的流速，即体积流量与柱横截面积之比。对于填充柱来说，通常取出口横截面积为柱横截面积的0.6倍。另一种方法是用柱长与死时间的比。如果流动相是气相，还要进行温度与压强的校正。通常用理论塔板高度来表示色谱分离过程中的峰展宽。范德姆特方程呈双曲形函数的形式，表明流动相的流速存在一个最优值，在该点柱效最高。范第姆特方程是将色谱速率理论运用于色谱洗脱过程的分析中得到的。流动相中的分子扩散系数。

简单形式

范德姆特方程最常用的形式如下式所示，该式直观地反映了流动相流速对于分离的影响。

式中A, B, C为常数，u表示流动相的流速。

A项反映的是被分析物在填充柱中可能采取不同的路径，因而经过的路程也不一样长，引起色谱峰的展宽，这就是“多路径效应”。在毛细管开管柱中不存在多路径效应，这一项为零。

B/u 表示的是因为色谱柱各部分存在浓差而引起的

1.     方法提要

本方法适用于扁桃酸的含量分析

2.     方法来源

本方法来源于jsys空间

3.     检测目的或项目

对扁桃酸的含量进行检测

4.     仪器设备及试剂

仪器设备：50ml滴定管、250ml锥形瓶

试剂：0.1mol/L氢氧化钠标准溶液、1g/L酚酞指示液

5.     操作步骤

5.1  称取0.2g样品(精确至0.0002g)于250ml锥形瓶中，加入100ml水，加2滴酚酞指示液(1g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液由无色变为红色。

5.2  计算公式：含量%=C*V*0.15214*100/m

式中：      

V…………消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；

c…………氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L ；

m…………样品质量，g；

15.214…………每毫摩尔苯羟乙酸的质量，g/mmol。

6.     允许误差

平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%，取平行测定结果的平均值报告结果。

1.     方法提要

本方法适用于脯氨酸含量的分析

2.     方法来源

本方法来源于JSYS空间

3.     检测目的或项目

对脯氨酸含量进行检测

4.     仪器设备及试剂

仪器设备：25ml滴定管、300ml锥形瓶、10ml量筒、25ml量筒、500ml量筒

试剂：邻苯二甲酸氢钾试剂（基准）、甲基紫指示剂（分析纯）、冰乙酸（分析纯）、高氯酸试剂（分析纯）、乙酸酐（分析纯）

5.     操作步骤

5.1   5g/L甲基紫指示剂的配制

称取0.25g甲基紫于滴瓶中，加入50ml醋酸试剂，混匀待用

5.2   0.1mol/L高氯酸标准溶液配制与标定

5.2.1  量取 8.5ml高氯酸，再搅拌下注入500ml冰乙酸中，混匀。室温下滴加20ml乙酸酐，混匀。冷却后用冰乙酸稀释至1000ml，摇匀待标。

5.2.2  精确称取105-110℃烘至横重的基准邻苯二甲酸氢钾0.6g（称准至0.0001g）至于干燥的锥形瓶中，加入50ml冰乙酸，温热溶解。加2-3滴结晶紫指示液（5g/L），用配制好的高氯酸溶液（c(HClO4)=0.1mol/L）滴定至溶液由紫色变为蓝色（微带紫色）。

5.2.3  计算公式:C=m/V*0.2042

式中：     

V…………消耗高氯酸标准溶液的体积，ml；

c…………高氯酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L ；

m…………

1.     方法提要

本方法适用于硫酸亚铁铵标准溶液的配制与标定

2.     方法来源

本方法来源于GB601-88

3.     硫酸亚铁铵标准溶液的浓度

c[(NH4)2FeSO4]=0.1mol/L(0.1N)

4.     试剂

高锰酸钾标准溶液（0.1mol/L），无氧水

5.     操作步骤

5.1   配制

称取40g硫酸亚铁铵[(NH4)2FeSO4·6H2O]溶于300ml

5.2标定

5.2.1

量取30.00～35.00ml配置好的硫酸亚铁铵溶液（0.1mol/L），加25ml无氧的水，用高锰酸钾标准溶液（0.1mol/L）滴定溶液呈粉红色，保持30s。

5.2.2硫酸亚铁铵标准溶液浓度计算公式C=V1*C1/V

式中：     

V1…………硫酸亚铁铵溶液之用量，ml；

c[(NH4)2FeSO4]…………硫酸亚铁铵标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；

V…………与1.00ml硫酸亚铁铵标准溶液（c(HCl)=1.0mol/L）相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

c1…………高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；

6.     允许误差

平行测定不少于4次，4平行结果极差与平均值之比不大于0.1%，浓度值取4位有效数字。

1.     方法提要

本方法适用于氢氧化钠的含量分析

2.     方法来源

本方法来源于jsys空间

3.     检测目的或项目

对氢氧化钠的含量进行检测

4.     仪器设备及试剂

仪器设备：50ml滴定管、250ml具塞锥形瓶、10ml移液管、250ml量筒

试剂：c(HCl)=1mol/L盐酸标准溶液、10g/L酚酞指示液、100g/L氯化钡溶液

5.     操作步骤

5.1    试验溶液配制与标定

迅速称取25g样品，置于锥形瓶中，加入200ml无二氧化碳的水，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，溶解后，冷却，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度。

5.2    测定方法

5.2.1  取10.00ml试验溶液，注入具塞锥形瓶中，加入95ml无二氧化碳的水及5ml氯化钡溶液（100g/L），摇匀，放置15min。加2-3滴酚酞指示液（10g/L），用盐酸标准溶液【c(HCl)=1mol/L】滴定至溶液红色消失。

5.2.2  计算公式：含量%=C*V*40.00*10*0.1/（250*m）

式中：      

V…………消耗盐酸标准溶液的体积，ml；

c…………盐酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L ；

m…………样品质量，g；

40.00…………氢氧化钠的摩尔质量【M(NaOH)】，g/mol。

6.     允许误差

平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%，取平行测定结果的平均值报告结果。

1.     方法提要

本方法适用于氯化钠的含量分析

2.     方法来源

本方法来源于jsys空间

3.     检测目的或项目

对氯化钠的含量、水不溶物等进行检测

4.     仪器设备及试剂

仪器设备：50ml滴定管、250ml锥形瓶、水浴、玻璃滤埚、称量瓶

试剂：0.1mol/L硝酸银标准溶液、淀粉指示剂、荧光素指示剂

5.     操作步骤

5.1  称取0.15g干燥恒重的样品，称准至0.0002g。溶于70ml水中，加10ml 1%淀粉溶液，在摇动下用0.1mol/ml硝酸银标准溶液避光滴定，近终点时，加3滴0.5%荧光素指示剂，继续滴定至乳液呈粉红色。

5.2  计算公式：含量%=C*V*0.05844*100/m

式中：         V…………消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；

c…………硝酸银标准溶液的物质的量浓度，mol/L ；

m…………样品质量，g；

0.05844…………每毫摩尔NaCL的克数，g/mmol。

6.     允许误差

平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%，取平行测定结果的平均值报告结果。

7.     水不溶物

称取50g样品，溶于200ml水中，在水浴上保温1h，用恒重的4号玻璃滤埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应，于105～110℃烘至恒重。含量%=（M-W）*100/m

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1.     方法提要

本方法适用于硫酸镁的含量分析

2.     方法来源

本方法来源于jsys空间

3.     检测目的或项目

对原料硫酸镁的含量进行检测

4.     仪器设备及试剂

仪器设备：50ml滴定管、250ml锥形瓶

试剂：PH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液、5g/L铬黑T指示液、c(EDTA-2Na)=0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液

5.     操作步骤

5.1  称取0.4g样品(精确至0.0001g)于250ml锥形瓶中，加入100ml水，再加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH≈10）及5滴铬黑T指示液(5g/L)，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液【c(EDTA-2Na)=0.05mol/L】滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。

5.2  计算公式：含量%=C*V*246.5*0.1/m 

式中：       

V…………消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，ml；

c…………乙二胺四乙酸二钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L ；

m…………样品质量，g；

246.5…………硫酸镁的摩尔质量【M(MgSO4·7H2O)】，g/mol。

1.     允许误差

平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%，取平行测定结果的平均值报告结果。

1.     方法提要

本方法适用于原料次氯酸钠的含量分析

2.     方法来源

本方法来源于jsys空间

3.     检测目的或项目

对原料次氯酸钠溶液中的有效氯的含量进行检测

4.     仪器设备及试剂

仪器设备：50ml滴定管、300ml碘量瓶、100ml容量瓶

试剂：0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液、硫酸溶液（1M）、碘化钾试剂（分析纯）、淀粉指示剂

5.     样品滴定

5.2.1  用移液管移取Wg次氯酸钠溶液（精确至0.002g）于内装约20ml蒸馏水的100ml容量瓶中，用纯水定容后摇匀。取稀释后的次氯酸钠溶液10ml于内装约20ml蒸馏水的300ml碘量瓶中，加入约2g碘化钾和10ml硫酸溶液（1M），迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置10min后，加入100ml水稀释溶液，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。

5.2.2  计算公式：含量%=C*V*0.0355*1000/m 

式中：      

V…………消耗硫代硫酸钠准溶液的体积，ml；

c…………硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L ；

m…………样品质量，g；

0.0355………与1.0ml硫代硫酸钠标准溶液【0.1mol/L】相当的以克表示的游离氯的质量

6.     允许误差

平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%，取平行测定结果的平均值报告结果