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本标准适用于以纤维素为基础原料,与乙酸酐、乙酸酐反应而制得的乙酸丁酸纤维素酯。
CAB15-1用作心电图纸热敏涂料、铝箔保护涂料添加剂,CAB15-2用作标牌底漆保护涂料,CAB55-1可作干、湿涂料的流平剂。
一、技术要求
乙酸丁酸纤维素酯应符合下列要求
| 项 目 |
指 标 |
项 目
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指 标 |
| CAB15-1 |
CAB15-2 |
CAB55-1 |
CAB35-1 |
CAB15-1 |
CAB15-2 |
CAB55-1 |
CAB35-1 |
| 乙酰基含量,% |
30-35 |
30-35 |
≤5 |
34-40 |
水分,% ≤ |
3 |
3 |
2 |
2 |
| 丁酰基含量,% |
13-18 |
13-18 |
≥50 |
13-18 |
游离酸,% ≤ |
0.06 |
0.06 |
0.06 |
- |
| 特性粘度 |
0.9-1.3 |
1.3-1.7 |
≤0.6 |
≤0.6 |
熔点,℃ ≤ |
- |
- |
160 |
- |
二、检验方法
1、乙酰基、丁酰基含量的测定
1.1 表观乙酰基含量的测定
1.1.1 试剂及溶液
氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;盐酸标准溶液:c(HCl)=0.5mol/L;丙酮-甲醇溶液2:1或1:1(V/V);1%酚酞指示剂。
1.1.2 测定步骤
将样品粉碎并通过孔径0.4mm的分样筛,再于100—110℃干燥4h。
称取试样0.5g(准确至0.002g),置于250ml碘价瓶中,加入100ml丙酮-甲醇溶液(丁酰基含量10—20%时用2:1,20%以上用1:1)溶解后,用滴定管加入0.5mol/LNaOH标准溶液30ml及蒸馏水20ml,于50±1℃水浴中保温2h后取出冷至室温。以酚酞为指示剂,用0.5mol/LHCl溶液滴定至溶液粉红色刚好消失。
同时做一空白试验。
表观乙酰基含量X(%)按式(1)计算:
X=[c(V1-V2)*4.3]/m*100 (1)
式中 c——HCl标准溶液浓度,0.5mol/L;
V1——空白消耗HCl标准溶液体积,ml;
V2——样品消耗HCl标准溶液体积,ml;
m——样品质量,g;
4.3——0.1mol乙酰基的质量,g。
1.2 乙酰基、丁酰基含量的测定
1.2.1 试剂及溶液
丙酮-甲醇混合液;
NaOH标准溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;c(NaOH)=0.1mol/L;
乙酸溶液:c(CH3COOH)=0.1mol/L;
丁酸溶液:c(C3H7COOH)=0.1mol/L(用经两次分馏截取164—165℃馏分的丁酸配制);
磷酸溶液:c(H3PO4)=0.9mol/L(用85%H3PO461.5ml,蒸馏稀释至1000ml);
乙酸丁酯:丁醇含量≤2%,游离酸含量(以乙酸计)≤0.0025%。
1.2.2 分配比溶液的配制
准确量取丁酸9ml,用蒸馏水稀释至1000ml。
准确量取乙酸6ml,用蒸馏水稀释至1000ml。
1.2.3 分配比溶液的测定
分别吸取上述溶液25ml,以酚酞为指示剂,用0.1mol/LNaOH溶液滴定,读取各自消耗NaOH溶液的体积Va、Vb毫升数。
丙分别吸取上述溶液50ml,置于100ml碘价瓶中,同时加入25ml乙酸丁酯加塞振摇1min,静置5min进行萃取。然后用25ml移液管吸取下层清液25ml,分别加酚酞指示剂几滴,用0.1mol/LNaOH溶液滴定,记下所消耗NaOH溶液的体积V1a、V1bml数。
乙酸丁酯对乙酸和丁酸的分配比Ka和Kb由式(2)(3)计算:
Ka=V1a/Va (2)
Kb=V1b/Vb (3)
式中 Va——萃取前乙酸液消耗0.1mol/LNaOH体积,ml;
Vb——萃取前丁酸液消耗0.1mol/LNaOH体积,ml;
V1a——萃取后乙酸液消耗0.1mol/LNaOH体积,ml;
V1b——萃取后丁酸液消耗0.1mol/LNaOH体积,ml;
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