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2009-04-02 16:09
缓冲液流动相可以根据下面的操作步骤配制:
将缓冲液药品溶解在水中制成缓冲液(溶液A)。
用pH计确定或调节溶液A的pH。
将一定体积(如200ml)的有机溶剂B与由步骤2配制的溶液A(如800ml)混合,制成最终流动相(此处的有机相为20%)。
检查最终流动相的pH(此处为选项)。
由于测定含有有机调节剂的流动相pH计发生漂移,使其测定pH不很可靠,所以上面的步骤4
一般只有在考察误差的主要来源时采用,大多数实验室皆略去此步骤。
步骤1一般是将配制缓冲液所用的
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2009-04-02 08:41
1、利用冰在溶解过程中的冷冻混合物(冰盐冷剂)产生低温:碎冰: 0~ -5℃;3份冰+1份食盐:-15~-18℃;3份冰+3份结晶氯化钙(CaCl2•6H2O):-40℃;3、 4份冰+5份结晶氯化钙:-40℃~-50℃;无论用哪一种冷冻混合物,先决条件是须将冰和盐很好地粉碎,而且要混合均匀。用两种冷冻混合物时,须先将CaCl2•6H2O在冰箱中冷却,才能达到上述温度。
2、 用升华过程来产生低温:固态二氧化碳(干冰):-78.9℃;固态二氧化碳+乙醇:-72℃;固态二氧
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2009-03-31 14:57
前一两次萃取时因为被萃取物浓度挺大的,所以不需要使劲摇,轻轻摇几下就行了,但如果已经乳化的挺严重的了,可以把乳化的部分分出来,单独处理,我开始使用的方法是加热,但温度需要挺高的,70度左右吧,这种方法用起来效果还不错,但是挺慢的,得慢慢等;后来我采取了超声法破乳,这方法比加热快多了,效果也很好,但是一定要注意,瓶子中加的东西不能太多,再就是不能加热,我刚开始加热后又超声结果喷出来了很多,后来不加热直接超声效果挺好的;如果乳化部分量挺少的,还可以离心.如果如化现象比较严重,可以采用二相溶剂逆 |
2009-03-29 15:13
外可分远中近,中红特征指纹区, 1300来分界,注意横轴划分异。
看图要知红外仪,弄清物态液固气。 样品来源制样法,物化性能多联系。
识图先学饱和烃,三千以下看峰形。 2960、2870是甲基,2930、2850亚甲峰。
1470碳氢弯,1380甲基显。 二个甲基同一碳,1380分二半。
面内摇摆720,长链亚甲亦可辨。 烯氢伸展过三千,排除倍频和卤烷。
末端烯烃此峰强,只有一氢不明显。 化合物,又键偏,~1650会出现。
烯氢面外易变形,1000以下有强峰。 910端基氢,再有一 |
2009-03-27 15:32
第一部分 基本常识
第一章 允许差
一、准确度和误差
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2009-03-22 10:08
2009-03-12 09:10
Agilent 1100 LC维护保养知识
1、色谱柱长时间不用,存放时,柱内应充满溶剂,两端封死(如ACN适于反相色谱柱,正相色谱柱用相应的有机相)
2、对于手动进样器,当使用缓冲溶液时,要用水冲洗进样口,同时搬动进样阀数次,每次数毫升。
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2009-02-10 08:21
外可分远中近,中红特征指纹区,
1300来分界,注意横轴划分异。
看图要知红外仪,弄清物态液固气。
样品来源制样法,物化性能多联系。
识图先学饱和烃,三千以下看峰形。
2960、2870是甲基,2930、2850亚甲峰。
1470碳氢弯,1380甲基显。
二个甲基同一碳,1380分二半。
面内摇摆720,长链亚甲亦可辨。
烯氢伸展过三千,排除倍频和卤烷。
末端烯烃此峰强,只有一氢不明显。
化合物,又键偏,~1650会出现。
烯氢面外易变形,1000以下有 |
2008-12-27 08:16
2008-10-31 08:11
依据:《中华人民共和国药典》2000年版二部。
内容:
1 简述:薄层色谱法,是将适宜的固定相涂布于玻璃板上,成一均匀薄层。等点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别,杂质检查或含量测定的方法。
2 仪器与材料:
2.1 玻板:除另有规定外 |
2007-12-13 22:37
2007-12-13 22:10
具体的图表没有办法复制,需要的请和我联系,我发给你们
正交实验设计
当析因设计要求的实验次数太多时,一个非常自然的想法就是从析因设计的水平组合中,选择一部分有代表性水平组合进行试验。因此就出现了分式析因设计(fractional factorial designs),但是对于试验设计知识较少的实际工作者来说,选择适当的分式析因设计还是比较困难的。
正交试验设计(Orthogonal experimental design)是研究多因素多水平的又一种设计方法,它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验,这些有代表性的点具备了“均 |
2007-12-12 22:27
2007-12-03 14:08
实验安全是实验当中永远的主题,实验的规则并不是教条,而是真正为了你实验安全设计的一些方案,因此只有很好的遵守,才不会让你有遗憾的地方.整理一些小技巧给大家参考
1.习惯一定不能用嘴吸.有些人说:"我知道这个是水!"尽管这样,你知道这些水的含量和洁净程度吗?你知道存放这些水的容器的洁净程度吗?就算在家也不能随便这样操作,有人喜欢用嘴来吸煤油或者汽油.
2.闻气体要挥气入鼻,别看一个小小的操作,曾经听说有人因为闻了一口Cl2进了医院.
3.实验室内禁止吃东西,喝饮料.曾 |
2007-11-23 16:26
秘诀1:由强到弱: 一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试 验, 这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。
秘诀2 三倍规则 :每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量,保留因子约增加3倍,此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调整的过程中,注意观察各个峰的分离情况。
秘诀3 粗调转微调:当分离达到一定程度,应将有机溶剂10%的改变量调整为5%,并据此规则逐渐降低调整率,直至各组分的分离情况不再改变。
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