光学显微镜下材料显微结构的观察(金属、陶瓷材料、聚合物的显微观察)
一、目的要求
    1．观察不同材料在显微镜下的微观形态，通过本实验了解铁碳合金在平衡状态下的显微组织；认识和掌握对陶瓷材料进行相分分析和相量测定的方法；了解和观察高分子球晶的结构和形态
    2.掌握光学显微镜结构和使用方法

二、基本原理
1．铁碳合金在平衡状态下的显微组织观察http://www.leikon.com.cn/produce/metalmicro/DMM700C.htm
    根据组织特点和含碳量的不同铁碳合金可分为工业纯铁、钢、铸铁三大类。工业纯铁含碳小于0.0218％C，碳含量小于2.11%的铁碳合金称为钢，碳含量大于2.11%的合金称为铸铁。
    碳钢和白口铸铁在室温下的组织均是由铁素体（F）和渗碳体（Fe3C）这两个基本相所组成，只是因含碳量不同铁素体和渗碳体的相对数量、析出条件以及分布情况有所不同，因而呈现各种不同的组织形态。
铁素体是碳在α铁中的固溶体，常用符号“ F ”表示。铁素体组织为等轴晶粒，晶体结构为体心立方晶格。
渗碳体是铁与碳形成的一种化合物，常用符号“ Fe3C ”表示。按成分和形成条件不同，渗碳体可呈现不同形态。
    珠光体是铁素体与渗碳体的机械混合物，常用符号“ P ”表示。在一般退火情况下，它是由铁素体和渗碳体相互混合交替排列形成的层片状组织。[url=http://www.leikon.cn/produce/metalmicro/DMM700C.htm]高级正置金相显微镜[/url]
    纯金属与单相合金的浸蚀是一个化学溶解过程，当把抛光后的试样与浸蚀剂接触时，首先抛光面上的形变扰动层被溶解掉，这时钢的显微组织没有任何的显露，紧接着是对晶界的化学溶解作用，在晶界上原子排列的规律性比较差，因而快速地被腐蚀掉形成凹沟，这时合金显示出多边形晶粒。若浸蚀继续进行则浸蚀剂将对晶粒本身起溶解作用，由于每个晶粒溶解的速度并不一致，浸蚀以后每颗晶粒都将按照原子排列最密的面露出表面，在垂直光线的照射下将显示出明暗不一的晶粒。
    两相合金的浸蚀主要是电化学浸蚀过程。不同的相由于成分、结构的不同，具有不同的电极电位，在浸蚀液中形成了许多对微小的局部电池，铁素体具有较高的电极电位为阳极，浸蚀时发生溶解变得低洼粗糙，渗碳体具有正电位为阴极基本不受浸蚀。铁素体在光镜下呈暗黑色，渗碳体呈白亮色。
2．陶瓷材料相分和相量分析[url=http://www.shkon.com.cn/produce/polorize/XPF330C.htm]研究级偏反光显微镜[/url]
    在显微镜下观察陶瓷试样通常可以见到三个不同的相分，即晶相、玻璃相和气相。
   晶相是由晶体物质所构成，它的形状是比较规则的多边形，也可能是接近于圆形、长条状、针状以及树枝状等。这些情况除了和该晶体物质内部构成、晶体生长和杂质的掺入有关外，还和材料制造过程有关。晶相一般分主晶相和次晶相，主晶相是陶瓷材料的主体，它可以由单相多晶组成，也可以由多相多晶组成；次晶相的生成一般在晶粒内部或边界上析出，也可能在玻璃相中出现，常见的有针状、柱状、片状、球状等。http://www.caikon.com.cn/produce/polorize/XPF330C.htm
玻璃相为无定形体，在偏、反光显微镜下观察时呈现灰黑色，分布在晶粒的周围呈连续状或孤岛状，它在瓷体中起着结合强固的作用。
    气相在陶瓷结构中常见，它在很大程度上取决于挥发性杂质或结合剂等的含量、成型、烧成和热处理工艺。它的形状大小、分布及含量直接影响陶瓷的各种性能。在镜下观察气相时，都呈现黑色的孔洞，磨成光片不经腐蚀也能看到，这是由于空洞不反光的缘故。气孔的形状各异，有圆形、椭圆形、蠕虫状等，气孔有时包裹在晶体内部。
    陶瓷结构中的粒径、平均粒度及粒径分布也是表征显微结构特征的重要参数，其大小和均匀程度会直接影响诸多物理性能，如材料的强度、韧性、硬度、导热、导电、介电、敏感、腐蚀、催化、摩擦磨损、光的吸收与反射等都与粒径及分布特性密切相关。
3．聚合物球晶的观察[url=http://www.shkon.com/produce/polorize/XPR500C.htm]偏光熔点仪[/url]
    晶体和无定形体是聚合物聚集态的两种基本形式，很多聚合物都能结晶。聚合物晶体从形态上看有单晶、球晶、纤维晶、串晶、须晶等。在片状单晶体中分子链垂直于晶体表面，在纤维晶和须晶中，分子链沿纤维轴方向排列。聚合物从熔融状态冷却时主要生成球晶，它是聚合物晶体的主要形式，对制品性能有很大影响。www.leikon.com.cn蔡康偏光显微镜
    [url=http://www.shkon.com.cn/produce/polorize.htm]球晶是以晶核为中心成放射状增长构成球形而得名，是“三维结构”。但在极薄的试片中也可以近似的看成是圆盘形的“二维结构”，球晶是多面体。由分子链构成晶胞，晶胞的堆积构成晶片，晶片迭合构成微纤束，微纤束沿半径方向增长构成球晶。晶片间存在着结晶缺陷，微纤束之间存在着无定形夹杂物。[/url]球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。球晶分散在无定形聚合物中，一般说来无定形是连续相，球晶的周边可以相交，成为不规则的多边形。球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察。另外还可以观察到黑十字消光图象。有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象http://www.shkon.cn/produce/polorize.htm晶体用偏光显微镜

三、仪器和样品
    金相显微镜、偏光显微镜、工业纯铁、40钢、T8钢、亚共晶白口铁、聚丙烯球晶样品、SrTiO3压敏陶瓷、BaTiO3电介质瓷样品。www.leikon.cn偏反光显微镜,透反射显微镜

四、实验步骤
1. 金属材料的平衡组织观察
    观察的典型铁碳合金为工业纯铁、40钢、T8钢、亚共晶白口铁。用金相显微境行观察并比较各种典型合金的组织特征。
    绘出实验所观察到的试样组织图，在图中标明各组织组成物的名称，并比较其组织特征。
2.陶瓷材料的粒度测定
    (1)晶体粒径的测量
    测量时通常使用有刻度尺的目镜进行。目镜的十字丝上刻有100个小格(刻度尺)，每一小格所代表的长度因放大倍数不同而不同。目镜刻度尺每格所代表的长度是利用载物台测微尺来标定的，载物台测微尺嵌于玻片上(或是金属板上)，长1mm，分为100小格，每一小格为0．01 mm。
    ①测量原理：首先根据载物台测微尺，对一定的放大系统求出目镜刻度尺每一刻度的代表值，然后再用目镜刻度尺直接测量晶粒的粒度。
    ②测量方法：
    首先进行目镜刻度尺标定。取“10×”目镜(附有刻度尺)，将载物台测微尺置于载物台上进行准焦，使视域内同时见到两个显微尺。将两显微尺平行并移动载物台测微尺使两尺零点对齐，然后仔细观察两尺上分格线再次重合的地方，数出这一段长度中二尺各有的刻度数。例如目镜刻度尺56小格，载物台测微尺刻度为70小格，即目镜刻度尺56小格相对于载物台测微尺的70小格，于是目镜刻度尺每小格所代表的长度为：

    目镜刻度尺代表实际长度值求得后，就可以测定晶粒(或气孔)的平均大小了。即将欲测试样的晶粒(或气孔)移至目镜刻度尺上，读出欲测晶粒(或气孔)所占目镜刻度尺的格数就可以算出晶粒(或气孔)的实际尺寸。比如某一晶粒占据目镜刻度尺4格，则该晶粒的实际尺寸为12.5μm×4 = 50μm。
对多个晶粒(或气孔)进行测量，求其平均值，即为某种相分的晶粒(或气孔)的平均粒径值。对于等径的晶粒只需测一个方向，对于非等径的晶粒如长条状、柱状、针状等则必须分别求出其长短方向的尺寸，然后再求其平均值。
3. 偏光显微镜下聚合物球晶的观察
    将压片机升至240℃；放上盖玻片，再放上少量聚丙烯样品，待样品熔化后再盖上一片盖玻片，压制约一分钟，制成试片。打开上盖，使其缓慢自然降至室温，可制成较大的球晶。http://www.caikon.com/produce/polorize/XPR500C.htm
偏光显微镜在使用前首先要对光，此时可装上低倍物镜和目镜，推出起偏片（起偏器），转动视场光阑，使    在目镜中看到的视域为最亮，再推进起偏片，使得在两个偏振片正交时目镜的视域最暗。其次是对焦，将制好的试片置于载物台观察，并慢慢提升镜筒，直至看到物象后，再转动微调手轮，使物象达到最清楚为止。此时偏光显微镜即处于可用状态。用毕后，按取用时状态放好。[url=http://www.cikong.com/produce/polorize/XPR500C.htm]热台偏光显微镜[/url]
    把偏光显微镜调到可用状态后，将聚丙烯试片放在载物台上观察球晶形状，并测量聚丙烯球晶直径

偏光显微镜论坛 偏振光显微镜操作方法 岩相切片制作
1. 偏光显微镜的构造
偏光显微镜最主要的特点是具有产生偏振光的装置，试样薄片的观察研究是在偏光下进行的。偏光显微镜的类型很多，但基本结构相似。图8-1是caikon 550C偏光显微镜，主要部件为：
(1) 目镜（Eyepiece）。目镜由一组安装在金属圆筒中的透镜构成，放大倍数有5x、10x和15x等，目镜中通常装有十字丝，有的镜头安装有目镜微尺，微尺分为一百等分，有的目镜装有方格微尺，面积为1cm2，分为200格，用来统计矿物的百分含量，不用时也可将微尺取出置于附件盒中。[url=http://www.peikon.com]偏光显微镜[/url]
(2) 镜筒中段，有可转动的勃氏镜(Amici-Bertrand Lens)。勃氏镜又称勃创镜，是一小的凸透镜，位于目镜和上偏光镜之间，通常与高倍物镜在正交偏光镜间联合使用，主要起放大镜的作用。
(3) 物镜（Objective）。物镜由若干组透镜组成，放大倍数不同的物镜，其透镜的组合也不同。物镜通过弹簧夹或螺丝口与镜筒相连。
一般每台显微镜有4~5个倍率不同的物镜，也有多达7个以上的。每个物镜都有不同的数值孔径（Numerical Aperture），也称计量光孔，以N.A标记。光孔角是指物镜最边缘的光线在焦准时所构成的角度，以2q表示，如图8-2中所示。数值孔径与光孔角的关系可用下式表示：   ，式中n是标本与物镜之间介质的折光率，当观察一般干薄片时，介质为空气时，n=1；当用油浸镜头观察时，介质为浸油，n为浸油的折射率。[url=http://www.shkon.com.cn/produce/polorize/XPF550C.htm]偏反光显微镜[/url]
显微镜的图象清晰度或分辨率与数值孔径的平方成正比，与放大倍数成反比。不同类型显微镜同一放大倍数的物镜，其数值孔径愈大，成象愈清楚。同一物镜，物体与物镜间介质的折射率愈大，数值孔径也愈大，因此，用油浸镜头观察油浸薄片比一般用干镜头观察薄片更清晰。
物镜前透镜与薄片（不计算盖玻璃）间的距离，称为物镜的工作距离，工作距离随放大倍数的增加而减小，100x的镜头的工作距离可小至0.14mm，所以在使用高倍物镜时要小心。
(4) 可旋转物台（Stage），带薄片夹持器。物台是一个边缘带360°刻度的圆盘形平面，可水平转动并读取转角。物台中心有一圆孔，是光的通道，盘上有一对薄片夹持器，用以固定薄片。
(5) 聚光镜（Condenser）。聚光镜位于物台下面，由一组透镜组成，可以把来自下偏光镜的一束平行偏光聚敛成锥形偏光。不用时可用手柄将其推向旁侧。聚光镜的数值孔径较大，有些显微镜中还备有一个数值孔径更大的聚光镜（N.A=1.4），专门配合油浸物镜使用。
(6) 视场光圈。
(7) 粗动及微动旋钮。
(8) 镜座。

2. 偏光显微镜操作
(1) 从镜箱中取出偏光显微镜，对照说明书检查各部件是否完整，有无破损及丢失。
(2) 取下目镜盖，装上10X目镜。
(3) 打开物镜盒，把中倍及高倍（45X）物镜旋在物镜转换器上。
(4) 利用反光镜调节视域至最亮（切记不可加入分析镜）。
(5) 将实验薄片置于物台的机械台夹上，练习用低、中、高倍物镜进行调焦。

       
图8-1 caikon xp-550c偏光显微镜               图8-2 物镜的光孔角示意图

3. 物镜中心校正
观察试样时应使显微镜光学系统的光轴与物台中心重合，如果旋转物台时，十字线中心的矿物偏离中心的位置，就会影响镜检工作的进行，所以使用显微镜时，首先需进行中心校正。由于显微镜光学系统及物台均已固定，因此中心校正工作只能用旋转物镜头上面的两个旋转环来进行，[url=http://www.shkon.com/produce/polorize/XP550C.htm]高精度偏光显微镜[/url]其具体步骤如下：
(1) 在试样薄片中选一点状物质（矿物、气泡或其它物质均可），移至目镜十字线的中心（即视域中心）。
(2) 旋转物台时，如该点仍在原处自转，则说明显微镜中心已经校正。如该点离开十字线中心，而以某半径做圆周运动，则说明需进行中心校正。
(3) 如图8-3所示，当转动物台时，位于中心位置的A移动至B，并以r为半径做圆周运动，转动物台一周，则A仍回中心位置，则说明物镜中心偏差距离为r，此时只要分别用左右两手的拇指与食指捏住物镜的两个环，将A由最大的位移距AB，移至AB线的中心既可。
(4) 再转动物台，如此时A以视域中心为原点做圆周运动则说明，中心校正工作已经进行完毕，如仍以某位置为圆心则仍重复第三项工作，直至如图8-3B所示为止。
(5) 为熟练的进行中心校正，可依上述步骤多找几个矿物重复进行。

图8-3 [url=http://www.shkon.cn/produce/polorize.htm]偏光显微镜中心校正示意图[/url]

4. 下偏光镜中偏光的振动方向
下偏振光的振动方向通常用黑云母来检验，因为黑云母在单偏光下的现象特征性很强，且又是一种分布广泛的透明矿物，在许多岩石薄片中都有存在。
(1) 将含黑云母的花岗岩薄片置于物台上，用中倍物镜聚焦，将具有一组平行解理的黑云母移至十字线中心。[url=http://caikonsgp.bokee.com]偏光显微镜参考资料[/url]
(2) 利用黑云母吸收性的特点确定下偏光的振动方向。黑云母的解理吸收性强，呈暗深棕色至黑色，垂直解理方向吸收弱，呈浅黄色。当黑云母解理方向与下偏光振动方向一致时，即呈深棕色或黑色；解理与下偏光振动方向垂直时则呈浅懂得棕黄色。
(3) 根据黑云母的上述特点，使其解理与十字线之一平行，观察其颜色的变化。若此时黑云母变成深棕色，则解理方向即为下偏光振动方向；如变为浅黄棕色，则与解理垂直方向为下偏光振动方向。

5. 检验十字线是否相互垂直
(1) 利用解理的黑云母矿物，将其解理方向与十字线之竖线平行，读出物台度数。
(2) 转动物台使解理与十字线之横线平行再读出物台的度数。
(3) 若两次度数差900，则说明十字线相互垂直，否则需进行调整。

实验室岩石薄片制作 切片制作　　
岩石为了要在偏光显微镜下观察，首先必须够「薄」，薄到光线可以穿透标本，一般的标准薄片厚度为 30 μm，相当于0.003公分。由于光线透过矿物时的速度因种类的不同而异，因此，我们可以利用矿物本身的光学特性，作为矿物鉴定的一项重要依据。实验室制作薄片除了靠灵巧的双手外，还需要依赖精密的仪器作辅助，才能达到既快又好的效果。以下就介绍实验室制作薄片的几个步骤：　　1. 切割：将野外所采集的岩石标本，先选取新鲜未风化部分，再用钻石锯片切成符合玻片的适当大小。由于钻石是目前硬度最高的物质，为了切出各种硬度不同的岩样标本，实验室中锯片和研磨用磨盘均镀上钻石。www.cikong.com　　2. 磨平：把切好的岩样标本与要胶着的玻片，分别以#600～#1000的碳化硅粉末（Silicon carbide powder）研磨，使岩样切面成为光滑之平面。检查切面是否平整光滑，可将岩样面向光源，观察其反射是否良好来判断。　　3. 上胶：将处理完成的岩样以环氧基树脂（Epoxy）粘着于毛玻璃上，注意上胶前需将接触面以酒精清洁，且在上胶时岩样与玻璃之间不能有气泡产生，以免影响切片时的粘着强度。上胶后置于固定平台（Bonding jig）上，并以50℃低温烘烤约6～8小时，以便固结、硬化。　　4. 切片：待胶硬化后将标本置于薄片切割机（Petro-thin）上切割并磨成100～150μm的厚度，因为切割机转速过快，所以无法切磨成太薄的标本。　[url=http://www.caikon.com.cn]高档偏光显微镜[/url]　5. 研磨：以测微器定出标本厚度，再把100～150μm厚之岩样标本利用真空原理固定在真空吸盘上，然后直接在薄片研磨盘（Lapping plate）上研磨至标准厚度30μm。　　6. 拋光：标本若要做微探成分分析，则需将薄片分别用0.3～0.05μm的铝粉拋光液进行拋光。由于岩石具刚性，所以上述制作过程是将标本先固定在玻片上再切薄，此与生物切片先切薄后，再固定于玻片上的程序刚好相反。
[url=http://www.leikon.com.cn]材料显微镜[/url]
[url=http://www.cikong.com]透射偏光显微镜[/url]
[url=http://www.shkon.com]高档偏光显微镜[/url]
[url=http://www.peikon.com]显微镜[/url]

DMM-1000C研究级透反射明暗场金相显微镜
一、DMM-1000C透反射明暗场金相显微镜的特点和用途:
蔡康光学DMM-1000/DMM-1000D系列透反射明暗场显微镜是适用于对不透明物体或半透明物体和粉末颗粒的显微观察。本仪器配置落射照明系统和透射照明系统、无限远长距明暗场平场消色差物镜(无盖玻片)、[url=http://caikon.diytrade.com]显微镜[/url]大视野目镜和内置偏光观察装置，无限远光路系统具有图像清晰、衬度好，造型美观，操作方便等特点，是生物学、金属学、矿物学、精密工程学、电子学,半导体检验、电路封装、材料等行业理想的仪器。适用于学校、科研、工厂等部门使用。性能特点 1、配置大视野目镜和无限远长距明场和暗场用平场消色差物镜，视场大而清晰。       2、粗微动同轴调焦机构，粗动松紧可调，带限位锁紧装置，微动格值:2μm。       3、三目镜筒,可自由切换双眼正常观察与电脑摄像，可进行100%透光摄影。4、配置落射与透射两套照明系统，能分别对不透明物体或透明物体进行显微观察5、配置明视场、暗视场、透射光、反射光、偏光观察，多种观察用途更广。6、高像素数字成像系统，电脑显示成像真实清晰      [url=http://www.leikon.com.cn/produce/metalmicro.htm]DMM-1000C研究级电脑型正置透反射明暗场金相显微镜[/url] 是将精锐的光学显微镜技术、先进的光电转换技术、尖端的计算机成像技术完美地结合在一起而开发研制成功的一项高科技产品。既可人工观察金相图像又可以在数码相机或显示器上很方便地适时观察金相图像，并可随时捕捉记录金相图片,可以保存或打印出高像素金相照片。
二、明暗场金相显微镜DMM-1000C的技术参数:
规格 技术参数
目镜 WF10X(Φ20mm)     WF16X(Φ11mm)       10X分划目镜
明暗场物镜 无限远长距平场消色差物镜(明视场/暗视场) PL L 5X/0.12 BD      WD:18.3mm
无限远长距平场消色差物镜(明视场/暗视场) PL L 10X/0.25 BD    WD:8.9mm
无限远长距平场消色差物镜(明视场/暗视场)PL L 20X/0.40 BD     WD:8.7mm
无限远长距平场消色差物镜(明视场/暗视场)PL L40X/0.60 BD     WD:3.7mm
目镜筒 铰链式三目镜,倾斜30?,内置检偏振片,可进行切换 ，屈光度±5可调
落射照明系统 6V 30W卤素灯,亮度可调
落射照明器带 (黄,蓝,绿)滤色片和磨砂玻璃视场光栏和孔径光栏大小可调节，可插入式起偏振片，可进行偏光观察和摄影
透射照明系统 阿贝聚光镜 NA.1.25 可上下升降 。蓝滤色片和磨砂玻璃 集光器，卤素灯照明适用(内置视场光栏) ，6V 30W 卤素灯,亮度可调
调焦机构: 粗微动同轴调焦, 微动格值:2μm,带锁紧和限位装置
转换器: 四孔(内向式滚珠内定位)
载物台: 双层机械移动式(尺寸:210mmX140mm,移动范围:75mmX50mm)
摄像系统: 1X摄影接口，标准C接口 [url=http://caikonsgp.bokee.com]显微镜选型[/url]
近320万像素数字成像系统，最高分辨率2048×1536 像素尺寸3.2um×3.2um 光学尺寸1/2" 信噪比>42dB动态范围60dB   曝光方式ERS + Snapshot，采用5V供电，功耗小，连接简单：USB2.0 图像质量好,色彩还原性好 ,图像稳定，所有摄像机均经过长时间测试 ,体积小，安装方便 ,标准镜头接口

三、系统的组成
1、金相显微镜DMM-1000　　2、电脑适配镜　 3、彩色数字摄像器   　4、计算机(选购)
四、选购部分
4、DS-3000二维定倍测量软件       5、DM-3000金相分析软件    6、0．4X摄影接口